聚醋酸乙烯酯(9003-20-7)的生产方法: ??? 制备方法一:在醋酸的存在下,以过氧化苯甲酰为引发剂,醋酸乙烯进行本体聚合;或以聚乙烯醇为分散剂,在溶剂中于70~90℃下进行溶液聚合2~6h(聚合度控制在250~600为宜),即得产品。 ??? 制备方法二:由醋酸乙烯在醋酸存在下聚合而成,聚合度以250~600为宜,聚合完成后,树脂中残存的微量催化剂(通常为过氧化物)、单体和(或)溶剂经真空干燥、蒸汽汽提、洗涤或联合处理法除去。 鉴别试验: ??? 1.取试样5g,加乙醇10ml,于水浴上加热溶解后,加20%氢氧化钾乙醇液20ml,再在水浴上加热20min。放冷、过滤,并用乙醇洗涤滤渣3次,每次10ml。在滤渣中加热水10ml,搅拌,应成糊状。再灼烧炭化,则有乙醛臭味产生。合并滤液及洗涤液,经减压蒸馏除去乙醇后,加稀硫酸试液(TS-241)中和,于水浴中蒸干,移入坩埚内,加亚砷酸1g,加热,应具有强烈臭味的氧化四甲二胂产生。 ??? 2.应符合图14025红外谱图。分析试样在溴化铯板上熔融、制备。 毒性: ??? 1.作为胶姆糖咀嚼料使用,不进人体内,无毒。且因属不溶于水及油的高分子物质,故无法被人体吸收。 ??? 2.大鼠口服500mg/kg共30天,肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。 ??? 3.可安全用于食品(FDA,§172.615,2000)。 质量指标分析: ??? 1.游离醋酸 取试样10.0g,放入一250ml具玻塞锥形烧瓶中,加苯75ml使之溶解。加乙醇60ml,混合。加酚酞试液(TS-167)数滴,用0.02mol/L氢氧化钾甲醇液滴定至暗粉红色终点。同时进行空白试验,并作必要校正。每毫升0.02mg/kg氢氧化钾甲醇液相当于醋酸(C2H4O2)1.201mg。 ??? 2.挥发物 取试样约1.5g,按GT-19干燥失重方法测定。条件为在100℃下真空干燥2h。 ??? 3.分子量 按“聚乙烯(14023)”中分子量测定方法进行。其中溶剂改用丙酮,恒温槽温度改为25℃,计算中的Κ值取1.88×10-4,c值取0.69。