聚氧化乙烯(25322-68-3)的制备方法： 由乙二醇缩聚或由环氧乙烷与水加聚而得。 鉴别试验： 溶解性：表观分子量在1000(或以上)的聚乙二醇，极易溶于水。聚乙二醇溶于许多有机溶剂，包括脂肪族酮类和醛类、三氯甲烷、乙二醇醚、酯类及芳香族碳氢化合物；不溶于乙醚和大多数脂肪族碳氢化合物。在水和有机溶剂中溶解度随着分子量的提高而降低。表观分子量：表观分子量低于1000者，为申报值的95.0%～105.0%；表观分子量在1000～7000者，为申报值的90.0%～110.0%；高于7000者，为申报值的87.5%～112.5%。 质量指标分析： 1.酸度(以醋酸计)取试样6g，放入-250ml三角烧瓶中，加酚酞试液(TS-167)数滴和中性乙醇50ml，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇液滴定至粉红色，并维持15s。滴定时的耗用量不得超过0.5ml。 2.氧化乙烯按下述方法测定。 (1)吗啉溶液的制备：由一份重蒸吗啉和九份无水甲醇混合而成。 (2)混合指示剂的制备：取4，4′-双-(氨基-1-萘偶氮2，2′-均二苯代乙烯磺酸)0.050g和亮黄0.010g，放入一60ml管形瓶中。加入0.1mol/L氢氧化钠1.5ml，混合。加水3.5ml后混合。用45ml甲醇将上述混合物洗人贮藏瓶中，混合后备用。 ??? (3)标准盐酸甲醇液的制备：取盐酸8．5ml，与1000ml无水甲醇混合。取该液9．00ml，加酚酞试液(TS-167)数滴，用0.1mol/L氢氧化钠液进行标定。超过48h后需重新进行标定。 ??? (4)操作：取无水甲醇50ml，放入-250ml锥形烧瓶。加上述混合指示剂4～6滴，用上述标准盐酸甲醇液滴定至纯蓝色。加试样约25g(准确称重)，以作为空白试样液，摇振至完全溶解。用标准盐酸甲醇液滴定至纯蓝色，临将滴定终点时应小心地少量滴加。 (5)取吗啉溶液50ml，放入一耐热耐压瓶中，而取等量的吗啉溶液放入一较小的瓶中，以此作为试剂空白液。在第一只瓶中加入试样约25g(准确称重)，摇振至完全溶解。密塞，将瓶牢固裹缠后放入布袋中。将两只瓶子紧挨着一起放入98℃±2℃的水浴中。维持30min，水浴中的水位应略高于瓶中液位。取出后于空气中放冷至室温。松开裹带，去盖以放余压，然后取掉裹带。在每只瓶中缓慢加入醋酐20ml，摇至完全溶解。然后于室温下放置15min。如瓶子仍显温热，则需冷至室温。于每只瓶中加混合指示剂4～6滴，然后用标准的盐酸甲醇液滴定至纯蓝色，临近终点时需缓慢少量滴加。 3.乙二醇和二甘醇的测定：表观分子量低于450的聚乙二醇试样。 ??? ①仪器：选用一适当的气相色谱仪，接有一氢焰离子化检测器，用一15m×3mm(内径)的不锈钢柱；用60/80目未酸洗过的硅藻土(Chromosorb W或相似品)作为载体，用12%(重量计)山梨醇作为流动相。 ②基本操作条件：柱温165℃；载气为氨(或其他惰性气体)流量为70ml/min；记录器：-0.5～+1.05mV，满刻度响应时间ls；燃烧时的氢和空气流应保证获得最大灵敏度。 ③标准溶液的制备：备准确称取预经重蒸的乙二醇和二甘醇适量，溶于水，以制备成色谱标准，两标准液的浓度各为1～6mg/ml。 ? ④试样液的制备：准确称取试样约4g，放入一10ml容量瓶中，用水定容后混合备用。 ??? ⑤操作：取上述两标准液各2μl，注入色谱仪，并各取得色谱图。在标准条件下，乙二醇的滞留时间平均为2min，二甘醇为6.5min。量取峰高，并记录以下各值：乙二醇的峰高A，mm；标准液中乙二醇的浓度B，mg/ml；二甘醇的峰高C，mm；标准液中二甘醇的浓度D，mg/ml。
